Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
На хроматограмме испытуемого раствора всегда должны обнаруживаться пятно с Rf около 0,5 (олеиновая кислота) и пятно с Rf около 0,65 (линолевая кислота), соответствующие пятнам на хроматограмме раствора сравнения. На хроматограммах некоторых масел может обнаруживаться пятно с Rf около 0,75 (линоленовая кислота). Путем сравнения пятен на хроматограмме испытуемого раствора с пятнами на хроматограмме раствора сравнения убеждаются в отсутствии на хроматограмме испытуемого раствора пятна с Rf около 0,25 (эруковая кислота).
2.4.22. ПОСТОРОННИЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ В МАСЛАХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Испытание на посторонние жирные кислоты проводят путем перевода жирных кислот, содержащихся в испытуемом масле, в метиловые эфиры.
МЕТОД А
Этот метод неприменим для масел, содержащих глицериды жирных кислот с эпокси-, гидроксиэпокси-, циклопропиловыми или циклопропениловыми группами,а также для масел, в составе которых большая часть жирных кислот имеет длину цепи менее восьми атомов углерода, и для масел с кислотным числом более 2,0.
Испытание проводят методом газовой хроматографии (2.2.28).
Испытуемый раствор. Испытуемое масло высушивают перед метилированием, если это указано в частной статье. 1,0 г масла помещают в круглодонную колбу вместимостью 25 мл со шлифом, снабженную обратным холодильником и газоотводной трубкой. В колбу прибавляют 10 мл метанола безводного Р, 0,2 мл раствора 60 г/л калия гидроксида Р в метаноле Р, присоединяют обратный холодильник и, пропуская через смесь азот Р со скоростью около 50 мл/мин, встряхивают и нагревают до кипения. Когда раствор станет прозрачным (обычно через 10 мин), продолжают нагревание в течение последующих 5 мин. Затем колбу охлаждают под проточной водой и содержимое переносят в делительную воронку. Колбу промывают 5 мл гептана Р, переносят смывы в ту же делительную воронку и встряхивают. Прибавляют 10 мл раствора 200 г/л натрия хлорида Р и энергично встряхивают. Оставляют до расслоения, затем переносят органический слой в сосуд, содержащий натрия сульфат безводный Р и через некоторое время фильтруют.
# Допускается применение других методик перевода содержащихся в испытуемом масле жирных кислот в метиловые эфиры, указанных в частной статье.
Раствор сравнения (а). Готовят 0,50 г смеси веществ, применяемых для калибровки (калибровочной смеси), состава, приведенного в одной из Табл.
2.4.22, как указано в частной статье (если в частной статье не указан определенный раствор, готовят смесь, состав которой приведен в Табл.
2.4.22.-1). Смесь растворяют в гептане Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 50,0 мл.
Табл. 2.4.22.-1
___________Приготовление смеси веществ, применяемых для калибровки*
Состав
(в процентах м/м)
Вещество для Эквивалент Изотерми Линейный
калибровки длины ческий градиент
цепи** режим температуры
(1) (2)
Метиллаурат Р 12.0 12.0 5 10
Метилмиристат Р 14.0 14.0 5 15
Метилпальмитат Р 16.0 16.0 10 15
Метилстеарат Р 18.0 18.0 20 20
Метиларахидат Р 20.0 20.0 40 20
Метилолеат Р 18.6 18.3 20 20
Табл. 2.4.22.-2
Приготовление смеси веществ, применяемых для калибровки*
Состав (в
процентах м/м.)
Вещество для Эквивалент Изотерми- Линейный
калибровки длины ческии градиент
цепи** режим температуры
(1) (2) (2)
Метилкапроат Р 6.0 6.0 5 10
Метилкаприлат Р 8.0 8.0 5 35
Метилкапрат Р 10.0 10.0 10 35
Метиллаурат Р 12.0 12.0 20 10
Метилмиристат Р 14.0 14.0 40 10
Табл. 2.4.22.-3 Приготовление смеси веществ, применяемых для калибровки *
Состав (в
процентах м/м)
Вещество для Эквивалент Изотерми Линейный
калибровки длины ческий градиент
цепи** режим температуры
(1) (2)
Метилмиристат Р 14.0 14.0 5 15
Метилпальмитат Р 16.0 16.0 10 15
Метилстеарат Р 18.0 18.0 15 20
Метиларахидат Р 20.0 20.0 20 15
Метилолеат Р 18.6 18.3 20 15
Метилэйкозаноат Р 20.2 20.2 10 10
Метилбегенат Р 22.0 22.0 10 5
Метиллигноиерат Р 24.0 24.0 10 5
